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纺织品涂层淋洗选择和测试方法

纺织品涂层淋洗选择和测试方法
PAHs检测方法的灵敏度用以3倍噪声对应浓度作为方法的最低检出限(LOD)和以10倍噪声对应浓度作为方法的最低定量限(LOQ)示。各PAHs的LOD及LOQ见3,该方法检测纺织品PAHsLOD为0.4~3.8μg/L,LOQ为1.3~12.2μg/L。本方法的检测低限完全可以满足生态纺织品标准(Oeko-TexStandard100)中PAHs限量值10mg/kg及ZEK01.2—08安全性认证要求。
3PAHs线性回归方程、LOD及LOQ序号名称回归方程R值LOD/μg·L-1LOQ/μg·L-11萘Y=1.277×107X+4.454×1030.99820.62.02苊Y=3.242×107X-7.900×1040.99990.41.33二氢苊Y=8.963×107X+2.132×1030.99820.62.04芴Y=2.151×106X-1.274×1030.99950.82.65菲Y=1.623×106X-6.193×1030.99980.41.36蒽Y=1.420×106X-2.072×1030.99910.93.07荧蒽Y=1.419×106X-1.958×1030.99920.72.58芘Y=3.598×106X-7.431×1030.99960.62.09苯并(a)蒽Y=1.016×106X-4.869×1030.99971.03.310屈Y=1.746×106X-3.077×1030.99990.93.011苯并(b)荧蒽Y=1.006×106X-2.896×1030.99760.93.012苯并(k)荧蒽Y=1.141×106X-6.368×1030.99992.37.713苯并(a)芘Y=5.385×105X-3.320×1030.99911.24.014茚并〔1,2,3-cd〕芘Y=2.330×105X-1.846×1030.99303.812.215二苯并(a,h)蒽Y=5.110×105X-4.240×1030.99792.91016苯并(ghi)芘Y=6.672×105X-4.044×1030.99642.68.62.3PAHs萃取2.3.1萃取剂选择涂层面料中含有脂肪类化合物、芳香烃、非芳烃化合物等,其中PAHs为非极性物质,可以用多种有机溶剂如丙酮、苯、环己烷、氯仿、醇类、石油醚、二氯甲烷和四氢呋喃等提取。对于涂层面料,试验选取印花涂层牛仔布、防水油布作为检测对象,以正己烷作为超声提取溶剂。试验将1g试样剪碎至5mm×5mm以下,浸泡于50mL正己烷中,设定功率为650W,超声温度45℃,超声萃取30min,转移至250mL分液漏斗中,
等在检测润滑油中PAHs时采用二甲基甲酰胺作为反萃取溶剂,Grimmer等[12]比较DMF、DM-SO、NM萃取PAHs的回收时发现,DMF和DMSO萃取结果较为理想,而NM回收较低,少量水有利于提高PAHs的回收率,同时溶剂混合的水的增加会降低所有PAHs的回收,优化确定不超过10%的水对PAHs回收无明显影响。因此试验加入15mL9∶1二甲基甲酰胺∶水(体积比),进行液液反萃取,待溶液充分混匀后,静置30min,将下层转移至500mL分液漏斗中,重复洗脱3次,弃去环己烷相(采用GC-MS检测,未检测出PAHs)。对下层萃取液,在500mL分液漏斗中加入90mL水,135mL环己烷作反萃取剂,此步骤主要在于改变极性,将PAHs转移至有机相,因为环己烷的蒸气压低,可减小蒸发浓缩步骤造成的PAHs的损失。弃去水相(经GC-MS检测未检测出PAHs)。2.3.2乳化处理以135mL环己烷作反萃取过程中容易产生乳化现象,研究发现加入约1g氯化钠可以实现破乳。
利用氮气吹扫将环己烷相浓缩至2mL。2.4SPE条件的优化2.4.1纺织品装饰材料的淋洗选择根据相似相容原理,淋洗溶剂的极性应与样品中PAHs极性相似。试验中以标准棉布添加标准物质PAHs制成的阳性样品作为检测对象,将纺织品粉碎成面积小于0.5cm×0.5cm的碎片,称取1g浸泡于50mL正己烷中,超声萃取30min,转移至250mL分液漏斗中,加入15mL9∶1二甲基甲酰胺∶水(体积比),进行液液反萃取,溶液充分混匀后,静置30min,将下层转移至500mL分液漏斗中,重复洗脱3次,弃去环己烷相(采用GC-MS检测,未检测出PAHs)。对下层萃取液,在500mL分液漏斗中加入90mL水,135mL环己烷作反萃取,弃去水相,利用氮气吹扫将环己烷相浓缩至2mL。
用自制硅胶固相萃取柱净化,分别用20mL正己烷,2∶1、1∶1、1∶2各20mL的正己烷∶二氯甲烷的混合溶液和20mL二氯甲烷淋洗。将所得各种淋洗组分在GC-MS上检测后,正己烷淋洗的组分检测结果主要为脂肪烃类,在1∶1正己烷∶二氯甲烷混合溶液中主要是PAHs,在2∶1、1∶2配比的混合溶液和二氯甲烷淋洗的组分中未发现PAHs类物质,仅有少量的酷类、酮类和烯类。在正己烷、二氯甲烷洗脱液中均未检测到PAHs。2.4.2淋洗溶剂体积若淋洗溶剂体积不足,不能将目标组分全部洗脱71SmwnUv


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