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纺织品涂层面料中PAHs含量检测

纺织品涂层面料中PAHs含量检测
淋洗溶剂体积过大,会稀释样品浓度,浪费时间。试验以含阳性样品作本实验用1∶1正己烷∶二氯甲烷混合溶液淋洗组分,当淋洗体积达到10mL以后,每通过2mL溶剂,更换一个试剂瓶,将淋洗得到的组分吹干,定容至1.0mL后在GC-MS上进行检测。
结果表明,当淋洗总体积超过20mL时不再有PAHs淋出。实验为实现较好回收率,选择淋洗溶剂总体积为20mL。2.5加标回收率和精密度试验依据方法对实际样品提取浓缩液作重复6次测定,该分析方法对涂层面料中PAHs含量检测具有较好的精密性,同时加标回收率在74.0%~99.0%,相对标准偏差为0.89%~4.94%。
本方法的加标量、平均回收率以及相对标准偏差结果见表4。表4试验样品中PAHs含量检测精密度结果名称进样次数原始值/mg·L-1标准加入量/mg·L-1测量值/mg·L-1回收率/%相对标准偏差/%萘62.3112.7174.04.94苊6N.D.10.9595.02.68二氢苊6N.D.10.9898.00.90芴6N.D.10.9999.01.02菲6N.D.10.9696.02.44蒽65.9216.5193.11.32荧蒽6N.D.10.9292.01.27芘6N.D.10.9393.00.89苯并(a)蒽6N.D.10.8888.02.05屈6N.D.10.9696.01.41苯并(b)荧蒽6N.D.10.9898.01.68苯并(k)荧蒽6N.D.10.8484.01.41苯并(a)芘62.2413.0390.62.22茚并〔1,2,3-cd〕芘6N.D.10.9393.03.86二苯并(a,h)蒽6N.D.10.9191.02.12苯并(ghi)芘6N.D.10.9393.02.50其中萘相对标准偏差偏高,可能与其挥发性以及净化过程有关,其中苯并(k)荧蒽相对标准偏差偏高,主要原因在于该物质在分析过程中保留时间较长且相对丰度较低,对标准偏差影响较大。
不同材质纺织品中PAHs含量检测依据试验萃取方法检测涂层牛仔布、防水油布中16种PAHs含量,结果见表5,涂层牛仔布中16种PAHs检测气相色谱质谱总离子流见2,可检出萘、苊两种PAHs类物质;防水油布中16种PAHs检测气相色谱质谱总离子流见3,可检出萘、蒽、苯并(a)芘3种PAHs类物质。表5涂层牛仔布与防水油布中PAHs含量mg/L名称涂层牛仔布中PAHs含量防水油布中PAHs含量萘1.152.31苊0.17未检出蒽未检出5.92苯并(a)芘未检出2.242
涂层牛仔布中16种PAHs检测气相色谱质谱总离子流(TIC)3防水油布中16种PAHs检测气相色谱质谱总离子流(TIC)3结语试验建立了防水油布、涂层牛仔布两种涂层面料经超声提取后,作液液萃取、固相萃取净化,气相色谱质谱测定PAHs含量的分析方法。该方法测定涂层面料中PAHs最低检出限(LOD)为0.4~3.8μg/L,最低定量限(LOQ)为1.3~12.2μg/L,加标回收率为74.0%~99.0%,相对标准偏差为0.89%~4.94%。结果表明,该方法简便可靠,能够满足涂层面料、防水油布等纺织材料中16种PAHs的检测要求。uspj4E6p


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