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纺织品涂层面料中PAHs含量检测

纺织品涂层面料中PAHs含量检测
淋洗溶剂体积过大，会稀释样品浓度，浪费时间。试验以含阳性样品作本实验用1∶1正己烷∶二氯甲烷混合溶液淋洗组分，当淋洗体积达到10mL以后，每通过2mL溶剂，更换一个试剂瓶，将淋洗得到的组分吹干，定容至1．0mL后在GC－MS上进行检测。
结果表明，当淋洗总体积超过20mL时不再有PAHs淋出。实验为实现较好回收率，选择淋洗溶剂总体积为20mL。2．5加标回收率和精密度试验依据方法对实际样品提取浓缩液作重复6次测定，该分析方法对涂层面料中PAHs含量检测具有较好的精密性，同时加标回收率在74．0%～99．0%，相对标准偏差为0．89%～4．94%。
本方法的加标量、平均回收率以及相对标准偏差结果见表4。表4试验样品中PAHs含量检测精密度结果名称进样次数原始值/mg·L－1标准加入量/mg·L－1测量值/mg·L－1回收率/%相对标准偏差/%萘62．3112．7174．04．94苊6N．D．10．9595．02．68二氢苊6N．D．10．9898．00．90芴6N．D．10．9999．01．02菲6N．D．10．9696．02．44蒽65．9216．5193．11．32荧蒽6N．D．10．9292．01．27芘6N．D．10．9393．00．89苯并(a)蒽6N．D．10．8888．02．05屈6N．D．10．9696．01．41苯并(b)荧蒽6N．D．10．9898．01．68苯并(k)荧蒽6N．D．10．8484．01．41苯并(a)芘62．2413．0390．62．22茚并〔1，2，3－cd〕芘6N．D．10．9393．03．86二苯并(a，h)蒽6N．D．10．9191．02．12苯并(ghi)芘6N．D．10．9393．02．50其中萘相对标准偏差偏高，可能与其挥发性以及净化过程有关，其中苯并(k)荧蒽相对标准偏差偏高，主要原因在于该物质在分析过程中保留时间较长且相对丰度较低，对标准偏差影响较大。
不同材质纺织品中PAHs含量检测依据试验萃取方法检测涂层牛仔布、防水油布中16种PAHs含量，结果见表5，涂层牛仔布中16种PAHs检测气相色谱质谱总离子流见2，可检出萘、苊两种PAHs类物质;防水油布中16种PAHs检测气相色谱质谱总离子流见3，可检出萘、蒽、苯并(a)芘3种PAHs类物质。表5涂层牛仔布与防水油布中PAHs含量mg/L名称涂层牛仔布中PAHs含量防水油布中PAHs含量萘1．152．31苊0．17未检出蒽未检出5．92苯并(a)芘未检出2．242
涂层牛仔布中16种PAHs检测气相色谱质谱总离子流(TIC)3防水油布中16种PAHs检测气相色谱质谱总离子流(TIC)3结语试验建立了防水油布、涂层牛仔布两种涂层面料经超声提取后，作液液萃取、固相萃取净化，气相色谱质谱测定PAHs含量的分析方法。该方法测定涂层面料中PAHs低检出限(LOD)为0．4～3．8μg/L，低定量限(LOQ)为1．3～12．2μg/L，加标回收率为74．0%～99．0%，相对标准偏差为0．89%～4．94%。结果表明，该方法简便可靠，能够满足涂层面料、防水油布等纺织材料中16种PAHs的检测要求。uspj4E6p


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